氧化铝灼减成分分析中选用瓷坩埚的应用

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  [摘 要]本文分析了在氧化铝灼减分析中,在满足冶金级氧化铝产品分析要求条件下,用瓷坩埚替代铂坩埚,按照国标GB/T 6609.2—2004氧化铝1000℃质量损失的测定方法。经验证,采用瓷坩埚替代铂坩埚可以在氧化铝灼减分析中应用。
  [关键词]氧化铝灼减分析 瓷坩埚 铂坩埚 灼减分析 应用
  中图分类号:TF801.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)48-0159-01
  引言:目前化验室在对焙烧车间的氧化铝1100℃灼减的测定中,采用铂金坩埚分析灼减含量。成品氧化铝灼减分析在化验室分析项目中,数据分析单耗成本是最高的。2009年是“中美铝业节支降耗年”,化验室积极响应公司号召,自1月份以来,开展技术创新,多渠道的降低数据分析单耗成本。通过认真探索研究与对比分析,得出如下结论,在氧化铝灼减分析中,可以用瓷坩埚替代铂坩埚。
  正文:
  1.化验室测定氧化铝灼减的测定原理:
  将氧化铝样品置于300℃±10℃烘干2h,然后将样品置于1100℃灼烧1.5 h ~2h,以失去的质量计算灼减。
  2.化验室氧化铝灼减分析步骤
  2.1 测定次数
  独立地进行两次平行测定,取其平均值。
  2.2 测定
  2.2.1 铂坩埚和盖的准备:将铂坩埚和盖置于高温炉中,控制温度1100℃灼烧15min。取出铂坩埚和盖,稍冷,置于真空干燥器中,冷却10min。称量,精确至0.0001g,记录其质量(m1)。
  2.2.2 操作步骤:向铂坩埚中加入5g±0.5g试料,盖上铂盖,称量,精确到0.0001g,记录其质量(m2)。立即把铂坩埚和样品置于烘箱中。取下铂盖,放在干燥器中或者置于烘箱中。使烘箱升温到300℃±2℃,在该温度下保持1.5 h。取出铂坩埚,迅速地放在干燥器的耐热架中,盖上铂盖,冷却10min。立即称量铂坩埚和盖,精确到0.0001g,记录其质量(m3)。(当干燥器的盖子打开或称量时,铂坩埚尽量减少暴露在空气中,防止干燥样品快速地吸收湿气)
  2.2.3 将装有干燥样品的铂坩埚和盖置于高温炉中,移去铂盖,置于干燥器中或者放在高温炉中。使高温炉升温至1100℃,在该温度下保持1.5 h ~2h。取出铂坩埚,迅速置于干燥器的耐热架中,盖上铂盖,冷却30min。立即称量铂坩埚和盖,精确到0.0001g,记录其质量(m4)。(当干燥器的盖子打开或称量时,铂坩埚尽量减少暴露在空气中,防止干燥样品快速地吸收湿气)
  2.3分析结果的计算方法(略)
  计算报出结果应精确到0.01%
  3.瓷坩埚与铂坩埚在本实验分析中的优劣
  3.1铂是热的良导体,它的表面吸附水气很少,在空气中灼烧不起变化,对样品的玷污最轻,铂坩埚具有许多优良的性质,但很多情况下,仍会引起不同程度的危害,会引起贵金属的污染。而且,铂在高温下,有一定程度的挥发,100平方厘米面积的铂在1200℃灼烧1小时约损失1㎎.但因其价格十分昂贵,价格比黄金贵的多,铂的领用、使用、消耗和回收都要有严格的制度,在一定程度上增加了分析成本。
  3.2瓷坩埚主要成分是氧化硅和氧化铝,能耐高温,可在高至1200℃的温度下使用,且价格便宜,涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微,可在重量分析中使用。
  3.3瓷坩埚与铂坩埚在分析数据中的损耗
  以目前分析工作量量计:
  每天两批量氧化铝物料,两组平行分析,共用2个铂金坩埚,每个坩埚使用期限一年,单价20000元。按每年600批量氧化铝物料需要化验灼减,报出数据600个,这样每报出一个数据在铂金坩埚上损耗66.7元。
  瓷坩埚替代铂金坩埚,按照同样条件分析:每天两批量氧化铝物料,两组平行分析,共用2个瓷坩埚,每个坩埚使用期限1月,单价2元。按每年600批量氧化铝物料需要化验灼减,报出数据600个,这样每报出一个数据在铂金坩埚上损耗0.08元。
  4.精确度
  验证性试验:分析了10批氧化铝样品,灼减含量范围:0.5%~1.0%。每个样品分别用铂金坩埚与瓷坩埚采用统一的分析发法,提供2个试验结果。灼烧质量损失相对干燥样品计算,实验验证数据见下表一。
  5 结论
  由此得出如下结论:在对冶金级批量氧化铝灼减分析时,瓷坩
  埚替代铂坩埚,一方面可以满足分析要求,一方面大大降低了单个数据在铂金坩埚上损耗。
  参考书目:《氧化铝控制分析》冶金工业出版社
  《化学分析的样品处理》 化学工业出版社 作者:黄敏文 苑星海 林穗云 周天泽.
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