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采用离子热法合成了一个由八钼酸盐和过渡金属配合物构筑的新颖的三维(3D)自穿插网络的有机-无机杂化材料Cu5^1BBTZ3H2O[β-Mo^VMo7^ⅥO26][1,BBTZ=1,4-二(三咪唑-1-乙基)苯].化合物1具有由3D聚圆环结构和(4,4)二维层构筑的3D自穿插框架结构.通过单晶x射线衍射、元素分析、红外光谱和热重分析对化合物1的结构进行了表征,并初步研究了其光催化产氢活性.