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以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料，采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3粉体，并研究了热处理温度对粉体结构的影响。用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）对制备的粉体进行了表征。结果表明：溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度，缩短保温时间；前躯体经700～900℃微波热处理30min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3粉体，且结晶性良好，粉体的粒度为2～5μm。