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通过确定前体离子、设定产物离子和优化碰撞电压,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测饮用水中十种硝基苯类化合物的多重反应监测(MRM)方法。为了减少有机溶剂的使用,水样经亲水-疏水平衡固相萃取(HLB)小柱富集后,干燥、洗脱、浓缩、加内标、定容后分析。十种硝基苯类化合物在0.010~0.200μg·L-1线性范围内,相关系数可达到0.9999,方法检出限为0.0008~0.0028μg·L-1;实际样品的平均回收率为67.0%~122%,RSD为3.01%~13.4%。该方法抗干扰性