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利用高效毛细管电泳(HPCE)同时分离水样和印染废水中的3,5-二硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对硝基苯酚等硝基苯化合物。通过考察缓冲液类型及浓度(10~50mmol.L-1)、pH值(7.0~9.5)、分离电压(10~30kV)、进样时间(2~10s)等因素对分离效果的影响,建立了水样中硝基苯类化合物的快速分离测定方法。得到的合适的电泳条件为硼砂缓冲液20mmol.L-1、pH值9.2、电泳电压25kV、进样时间4s。将该分离方法应用于实际印染废水中的硝基苯类化合物的分离测定,结果表明该方法快速、准确、重现