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提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量的方法。样品用乙腈均质提取，提取液经乙腈饱和的正己烷和氯化钠溶液液液分配，所得乙腈层经浓缩和氨基固相萃取小柱净化后用ACQUITY UPLC BEH C18。色谱柱分离，采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。34种有机含磷农药的测定下限（S／N≥10）为0．01mg·kg^-1。在3个不同浓度水平下进行了回收率和精密度试验，方法的回收率在60．39／5～112％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于18％。