【摘 要】
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报道了一种用葡萄糖和锌粉为还原剂,以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经重氮、偶合和二次还原合成紫外线吸试剂(UV)327的合成新工艺.同时考察了硫酸、2,4-二叔丁基苯酚和不同还原剂
【机 构】
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中南大学化学化工学院,九江学院化学化工学院,浙江工业大学化学工程与材料学院
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报道了一种用葡萄糖和锌粉为还原剂,以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经重氮、偶合和二次还原合成紫外线吸试剂(UV)327的合成新工艺.同时考察了硫酸、2,4-二叔丁基苯酚和不同还原剂组合对反应的影响.结果表明,4-氯-2-硝基苯胺(a)在硫酸(b)和亚硝酸钠的作用下进行重氮化,与2,4-二叔丁基苯酚(c)偶合生成2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′,5′-二叔丁基偶氮苯的较佳条件是:(a)∶(b)∶(c)=1∶5.75:1.1(mol),采用葡萄糖和锌粉组合还原2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′,5′-二叔丁基偶氮苯合成UV-327,效果比Na2S和锌粉组合还原好.并通过HPLC,1H-NMR,IR和紫外光谱对目标产品进行了分析.该方法以4-氯-2-硝基苯胺计,总收率达83.2%,目标产品含量为99.76%.
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