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建立了精制马拉硫磷溶液中马拉硫磷含量的反相HPLC测定方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长225 nm,流动相为甲醇∶水(60∶40),流速1.0 mL/min。结果表明,马拉硫磷在0.050~1.500 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,平均回收率为101.6%,RSD为0.9%。该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。