论文部分内容阅读
摘 要:针对水样中部分金属离子的测定工作之中,我们最为常用的方法就是原子吸收光谱法,该方法操作简单,结果准确,测试时间短,为我们科学工作者和环境工作的分析测试工作带来了极大的方便。
关键词:原子吸收光谱法 水样测试 金属离子 分析
一、前言
原子吸收光谱法是化学分析发展的产物,其主要的原理是利用原子跃迁产生的能量进行分析的一种现代分析与测试方式。这种方式的主要特点是可以利用极少的样品给出十分准确的测量结果,正是由于这个原因,原子吸收光谱法在近几年来获得了快速的发展,并广泛的应用于社会生活与生产的很多方面。基于此,本文针对原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定进行了系统的介绍,希望可以促进我国原子吸收光谱法的普及,更好的为我们的日常生活与生产所服务。
二、原子吸收光谱法
1.原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法的基本原理是根据自然界中的每种物质的原子都是具有特定的原子结构和外层电子排列,不同的原子被激发后,其电子具有不同的跃迁,能辐射出不同波长的光,即每种元素都有其特征的光谱线。操作中使样品处于第一激发态,仪器使原子从不稳定的激发态回到稳定的基态,并释放出多余的能量,辐射的光线为共振线。由于各种元素的共振线不同,并具有一定的特征谱线,所以原子吸收能在同种元素的一定特征波长中观察到,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示,A与被测样品中的待测元素含量成正比,即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多。通过测定吸收的光量,就可求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。
2.原子吸收光谱分析仪器
仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统和显示装置五部分组成。原子吸收光谱分析仪器的原理是通过原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的分光系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开,将光信号转换成电信号,再经放大、处理,由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
三、原子吸收光谱法测定水中重金属含量
1.水样的预处理工作
样品的预处理与分离富集水体重金属检测分析中,样品预处理是保证检测结果准确的重要环节。传统的消解技术采用硝酸—高氯酸电热板消解法,操作繁琐、安全性差、预处理耗时长,是整个分析过程的薄弱环节。
2.原子吸收光谱法直接测定水中金属离子
用原子吸收光谱法测定水中铁锰、锌、铜、铬、锅及铅的含量,实验用相应元素的空心阴极灯作为光源,空气-乙炔火焰,将铁、锰、锌、铜及铅都各浓缩10倍,铬和锅都各浓缩100倍,在相同条件下,测定废水中被测元素的吸光度,各元素的回归方程的相关系数都达到0.99以上,其中Cu的相关系数为0.9999。用火焰原子吸收光谱法测定一温泉中的钾、钠、钙、锰和锌含量,以相应元素的空心阴极灯为光源,空气-乙炔火焰,测定Zn时用((1+1)硝酸酸化至pH小于等于2测钾时在水样中加入适量NaCl以减少电离干扰,各元素的回归方程的相关系数均达到0.99。Mn和Zn的RSD分别为1.61%和2.56%。
通过石墨炉原子吸收光谱法对废水中Cu,Zn,Cd,As,C:和Pb6种金属元素含量进行分析测定,用硝酸一高氯酸作消化液处理样品,消解较完全,方法的检出限均小于0.075μg / mL,RSD≤2.21 %,加标回收率为94.1%一99.2%。将快速程序升温原子化技术应用于水中铅,锅、银的连续测定,使铅、锅和银完成一次程序升温时间均缩短为20s,实验中采用1s斜坡升温,适当提高干燥温度,缩短干燥时间,标样的回收率均达到96%以上。
3.提高水样中重金属测量结果的方式
采用密闭微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污水中的重金属,是一种有效的污水样品前处理方法,快速简便、高效、试剂用量少、精密度和准确度高。浊点萃取法与火焰原子吸收光谱法及石墨炉原子吸收光谱法的联用测定水中痕量金属元素,在石墨炉原子吸收光谱分析中,有机溶剂和表面活性剂的存在可以改善试样溶液和石墨管的接触性能,促进液滴在石墨管壁上的分散,从而提高原子化速度和效率。同时,在悬浮体进样中,表面活性剂也广泛地用于悬浮体样品的制备以提高其稳定性。
由于直接火焰原子吸收法的检出限不能达到μg/L级,要检测样品中低含量的重金属元素,必须进行富集浓缩。方法主要有液液萃取、离子交换分离法、固相萃取、浊点萃取、共沉淀法等。二甲基二硫代氨基甲酸-Cu(Ⅱ)体系,在pH为9.0的条件下,快速共沉淀分离富集水中痕量Cd,Mn,Ni和Pb,用火焰原子吸收光谱法测定,实验选用氖灯背景校正,空气-乙炔焰,实验测定结果的RSD<8%,检出限均小于0.80g/L,回收率为91.0-99.2%,提高了火焰原子吸收的灵敏度,且重复性好,受基体干扰小,适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。
四、结束语
原子吸收光谱法对于现代社会中各种样品的分析测试有着极为重要的作用,尤其是针对水体中金属离子的分析测试具有更大的价值。本文针对原子吸收光谱法测定水中部分金属离子进行了系统的介绍,希望可以对我国科学工作者的分析测试工作带来一定的启发意义,促进其工作的不断进步。
参考文献:
[1]苑鹤. 磁性固相萃取—原子吸收光谱法测定环境水样中几种重金属离子[D].河北农业大学,2013.
[2]黄荣辉.硫杂杯芳烃分离富集—火焰原子吸收光谱法测定贵重金属离子的研究[D].湘潭大学,2007.
关键词:原子吸收光谱法 水样测试 金属离子 分析
一、前言
原子吸收光谱法是化学分析发展的产物,其主要的原理是利用原子跃迁产生的能量进行分析的一种现代分析与测试方式。这种方式的主要特点是可以利用极少的样品给出十分准确的测量结果,正是由于这个原因,原子吸收光谱法在近几年来获得了快速的发展,并广泛的应用于社会生活与生产的很多方面。基于此,本文针对原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定进行了系统的介绍,希望可以促进我国原子吸收光谱法的普及,更好的为我们的日常生活与生产所服务。
二、原子吸收光谱法
1.原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法的基本原理是根据自然界中的每种物质的原子都是具有特定的原子结构和外层电子排列,不同的原子被激发后,其电子具有不同的跃迁,能辐射出不同波长的光,即每种元素都有其特征的光谱线。操作中使样品处于第一激发态,仪器使原子从不稳定的激发态回到稳定的基态,并释放出多余的能量,辐射的光线为共振线。由于各种元素的共振线不同,并具有一定的特征谱线,所以原子吸收能在同种元素的一定特征波长中观察到,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示,A与被测样品中的待测元素含量成正比,即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多。通过测定吸收的光量,就可求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。
2.原子吸收光谱分析仪器
仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统和显示装置五部分组成。原子吸收光谱分析仪器的原理是通过原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的分光系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开,将光信号转换成电信号,再经放大、处理,由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
三、原子吸收光谱法测定水中重金属含量
1.水样的预处理工作
样品的预处理与分离富集水体重金属检测分析中,样品预处理是保证检测结果准确的重要环节。传统的消解技术采用硝酸—高氯酸电热板消解法,操作繁琐、安全性差、预处理耗时长,是整个分析过程的薄弱环节。
2.原子吸收光谱法直接测定水中金属离子
用原子吸收光谱法测定水中铁锰、锌、铜、铬、锅及铅的含量,实验用相应元素的空心阴极灯作为光源,空气-乙炔火焰,将铁、锰、锌、铜及铅都各浓缩10倍,铬和锅都各浓缩100倍,在相同条件下,测定废水中被测元素的吸光度,各元素的回归方程的相关系数都达到0.99以上,其中Cu的相关系数为0.9999。用火焰原子吸收光谱法测定一温泉中的钾、钠、钙、锰和锌含量,以相应元素的空心阴极灯为光源,空气-乙炔火焰,测定Zn时用((1+1)硝酸酸化至pH小于等于2测钾时在水样中加入适量NaCl以减少电离干扰,各元素的回归方程的相关系数均达到0.99。Mn和Zn的RSD分别为1.61%和2.56%。
通过石墨炉原子吸收光谱法对废水中Cu,Zn,Cd,As,C:和Pb6种金属元素含量进行分析测定,用硝酸一高氯酸作消化液处理样品,消解较完全,方法的检出限均小于0.075μg / mL,RSD≤2.21 %,加标回收率为94.1%一99.2%。将快速程序升温原子化技术应用于水中铅,锅、银的连续测定,使铅、锅和银完成一次程序升温时间均缩短为20s,实验中采用1s斜坡升温,适当提高干燥温度,缩短干燥时间,标样的回收率均达到96%以上。
3.提高水样中重金属测量结果的方式
采用密闭微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污水中的重金属,是一种有效的污水样品前处理方法,快速简便、高效、试剂用量少、精密度和准确度高。浊点萃取法与火焰原子吸收光谱法及石墨炉原子吸收光谱法的联用测定水中痕量金属元素,在石墨炉原子吸收光谱分析中,有机溶剂和表面活性剂的存在可以改善试样溶液和石墨管的接触性能,促进液滴在石墨管壁上的分散,从而提高原子化速度和效率。同时,在悬浮体进样中,表面活性剂也广泛地用于悬浮体样品的制备以提高其稳定性。
由于直接火焰原子吸收法的检出限不能达到μg/L级,要检测样品中低含量的重金属元素,必须进行富集浓缩。方法主要有液液萃取、离子交换分离法、固相萃取、浊点萃取、共沉淀法等。二甲基二硫代氨基甲酸-Cu(Ⅱ)体系,在pH为9.0的条件下,快速共沉淀分离富集水中痕量Cd,Mn,Ni和Pb,用火焰原子吸收光谱法测定,实验选用氖灯背景校正,空气-乙炔焰,实验测定结果的RSD<8%,检出限均小于0.80g/L,回收率为91.0-99.2%,提高了火焰原子吸收的灵敏度,且重复性好,受基体干扰小,适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。
四、结束语
原子吸收光谱法对于现代社会中各种样品的分析测试有着极为重要的作用,尤其是针对水体中金属离子的分析测试具有更大的价值。本文针对原子吸收光谱法测定水中部分金属离子进行了系统的介绍,希望可以对我国科学工作者的分析测试工作带来一定的启发意义,促进其工作的不断进步。
参考文献:
[1]苑鹤. 磁性固相萃取—原子吸收光谱法测定环境水样中几种重金属离子[D].河北农业大学,2013.
[2]黄荣辉.硫杂杯芳烃分离富集—火焰原子吸收光谱法测定贵重金属离子的研究[D].湘潭大学,2007.