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以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响，并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液，在180°C的温度下水热反应4 h 制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球，所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明：较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相 ZnSe，产物结晶性不好，而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的 NaOH 和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。