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目的 制备顺式和反式氯氰菊酯对映体,并进行纯度鉴定.方法 采用定制涂敷型 β-环糊精填料的手性制备柱,通过高压制备色谱分别对顺式、反式氯氰菊酯工业品进行手性拆分,收集各对映体馏分,减压蒸馏、冻干,制备重量为10 g以上的4个对映体;采用正相手性高效液相色谱、气相色谱质谱、手性气相色谱质谱联用等技术分别对制备的4个对映体进行定性鉴定和纯度测定.结果 该方法制备的顺式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-cis-αS和1S-cis-αR,纯度分别为98.4％和99.0％;反式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-trans-αS和1S-trans-αR,纯度分别为98.6％和99.0％.所制备的4个对映体重量均超过了10 g.结论 该方法可成功分离顺式和反式氯氰菊酯对映体,所制备的对映体重量为10 g以上且纯度均在98％以上,达到了标准品的要求,能满足后续体内代谢试验和体外细胞实验的需求.