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建立了外标-气相色谱-质谱法测定猪肉中胆固醇的简易方法。通过单因素试验,优化了相关国标中的部分前处理条件,确定了乙醚作为提取剂、皂化温度70℃、皂化时间50min等一系列条件。方法学试验结果表明：胆固醇的线性回归相关指数R2大于0.999、最小检出限为1.05μg/g、不同水平的加标回收率皆大于75%、而相对标准偏差RSD皆小于7%。本方法快速、简便、环保,线性、灵敏度、准确度、精密度完全满足分析方法的要求,适合猪肉样品中胆固醇的日常检测工作。