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制备了以聚乙烯醇（PVA）、磷酸酯化聚乙烯醇（PPVA）和活性分离层的PVA／PAN、PPVA／PAN渗透汽化复合膜并用于乙醇－水恒沸混合物的分离。考察了热处理条件对复合膜分离性能及吸附性能的影响。结果表明，复合膜的分离性能主要是由热处理温度决定的，并且，PPVA／PAN复合膜比PVA／PAN复合膜具有更好的分离性能。确定了最佳的热处理条件，对于PVA／PAN复合膜：在403K下，热处理时间不小于4h，对于PPAV／PAN复合膜：在423K下，热处理时间不小于2h。