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采用溶胶法合成了TiO2-活性白土复合光催化剂，借助XRD、XPS、SEM和UV—Vis等技术对其进行了表征．并以甲基橙为模型污染物考察了合成工艺对其光催化活性的影响规律。物相结构、扫描电镜和比表面积测试结果表明，部分纳米TiO2粒子插入活性白土层间，使其层间距扩大，复合光催化剂因而具有较高的比表面积；紫外-可见吸收光谱分析表明，与纯纳米TiO2相比，复合光催化剂在其吸收带内具有更强的吸收，且吸收边发生红移；光催化实验表明，当TiO2理论负载量为66％、煅烧温度为400℃时，所得复合光催化剂对甲基橙的脱色