【摘 要】
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目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基
【机 构】
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宜春学院化学与生物工程学院/配位催化研究所
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目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基亚氨二乙酸原位催化体系在80℃下反应24 h催化Hiyama偶联反应合成最终化合物,并对最终化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征。以收率为指标,对合成过程中氟离子量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比、反应温度、反应时间进行筛选。结果:表征结果显示最终化合物即为目标化合物,收率为63%,色谱纯度>99%。合成过程中氟离子量为1.5倍邻溴苯腈物质的量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比为1∶1.2、反应温度为80℃、反应时间为24 h时收率最高。结论:所建立的工艺路线具有原料易得、环保、收率高的特点,反应可在水和有机两相体系中进行,适用于沙坦联苯原料的放大制备和生产。
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