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采用“缺碳预还原+氢气深脱氧”方法制备了不同Cu含量(5%、20%、40%,质量分数)的超细Mo-Cu复合粉末。通过高温煅烧钼酸铵和硝酸铜混合物制备了MoO3和CuO复合氧化物,再利用炭黑预还原脱除煅烧产物(CuMoO4-MoO3)中绝大部分氧的方法制备了含有少量MoO2的超细预还原Mo-Cu复合粉体;少量MoO2的存在可以极大降低预还原产物中碳的残留;最后,经氢还原脱除残留的氧制备得到超细、高纯度Mo-Cu复合粉体,粉体粒度约为200 nm。以Mo-Cu复合粉体为原料,经过压坯和烧结制备得到细晶Mo-C