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采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法。全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间。该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求。