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利用X射线衍射仪、差示扫描量热计(DSC)、扫描电镜(SEM)研究了Sn-5Sb粉末的机械合金化进程. 结果表明:Sb在Sn中的固溶度包括原子的置换固溶和晶界(晶体缺陷)溶解,机械合金化作为一种非平衡态制备技术可以用来制备过饱和固溶体和金属间化合物,它是制备无铅钎料合金的一种新方法; 金属粉体的最终颗粒尺寸可以选择合适的工艺参数来控制; 粉末尺寸可减小到3～10 μm; 2%松香(助磨剂)的加入使MA进程加速.