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以木糖溶液为原料,甲苯为萃取剂,通过高温液态水催化木糖脱水制备糠醛。以糠醛收率作为指标,根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应面分析法确定最优工艺参数。结果表明,影响糠醛收率的因素主次顺序为:木糖初始质量浓度〉甲苯用量〉反应时间〉反应温度;通过响应面法优化并修正的最佳工艺条件为20 m L木糖溶液、反应温度188℃、反应时间6 h、甲苯用量25 mL、木糖初始质量浓度120 g/L,糠醛收率为68.72%,与理论预测值基本一致。对产物进行气相色谱-质谱分析表征,证明产物为糠醛。