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用低热固相反应合成了纳米Ni0．6Cu0．2Zn0．2Fe2O4尖晶石型铁氧体，并应用FT-IR、DTA-TG、XRD、TEM以及SEM等测试技术对低热固相反应过程和样品进行了研究。FT-IR分析表明，将摩尔比为1：1的金属硝酸盐与柠檬酸研磨30min能够发生低热固相反应，生成具有单齿配位的金属柠檬酸配合物：当形成干凝胶后，金属与柠檬酸的配合物具有单齿和桥式2种结构：干凝胶在不同焙烧温度下产物的FT-IR和XRD分析结果表明，随着焙烧温度升高，尖晶石结构逐渐发育完整：依据谢乐公式计算和TEM表征证明．干凝