论文部分内容阅读
摘要:为了寻找一种适用于甘肃陇南地区含金样品的野外快速测金方法,本文选取泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法进行测试,结果发现该方法所测结果基本与实验室定量分析结果接近,是一种较为理想和便捷的野外快速测金方法,对工作区开展金矿普查、金异常检查等找矿工作具有指导性意义。
关键词:测试方法;快速测金;目视比色法;应用效果;甘肃陇南
在野外金矿找矿工作中,样品采集量大、实验室分析周期长,不能及时准确地指导野外找金,这些问题促进了野外现场快速测金方法的不断研究和实践。
本文采用泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法进行野外现场测金。实验样品来源于甘肃陇南地区,该地处于南秦岭西段中高山区,矿产资源丰富,已探明金、铜、铁、锰、磷、白云岩、煤炭、石膏等多种矿藏,储量可观,开发前景广阔。区域内矿产以金矿为主,目前已发现多处金矿床(点)、砂金矿床(点),例如著名的特大型金矿阳山金矿、塘坝金矿等。本文选取的岩石样品主要为含碳质的绢云千枚岩,碳质成分约占5%~15%不等,蚀变类型主要有黄铁矿化、硅化、绢云母化等。
1. 实验原理
简单概括为王水溶矿、泡塑吸附、硫代米氏酮(TMK)显色。即试样于聚碳酸酯溶样瓶中,加入王水溶样,聚氨酯泡沫塑料(以下简称泡塑)富集分离金,在泡塑上用硫代米氏酮直接显色后目视比色[1-7]。
2. 试剂及实验设备
(1)化学试剂:金标准溶液(1.0μg/mL)、尿素溶液(200g/L)、缓冲溶液(pH3~4)、EDTA溶液(50g/L)、硫代米氏酮(TMK)溶液(0.02g/L)、1+1王水、盐酸、硝酸、磷酸、磷酸二氢钠、过氧化氢、无水乙醇、辛醇、蒸馏水等。
(2)仪器设备和实验用品:容量瓶、烧杯、电炉、水浴锅、聚碳酸酯溶样瓶、瓷坩埚、定量移液管、简易打孔器、电子天平、比色管、定性滤纸等。
3. 实验方法与过程
3.1 预处理及配制溶液
(1)用打孔器或小刀将泡塑切成0.2g小方块及0.005g(7mm×4mm)小块两种规格,经水洗后用蒸馏水浸泡,煮沸10min后拧干水分备用。
(2)缓冲溶液:称取20克磷酸二氢钠溶于80mL水中,用H3PO4调节pH为3~4,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)尿素溶液(200g/L):称取20g尿素于蒸馏水中溶解, 转入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀至刻度,摇匀。
(4)络合剂EDTA溶液(50g/L):称取5g乙二胺四乙酸二钠于100mL烧杯中,加蒸馏水微热溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。
(5)显色剂TMK溶液(0.02g/L):称取硫代米氏酮晶体0.01g于烧杯中,溶于无水乙醇溶液中,再加入50mL辛醇溶液,使其溶解完全,然后移入500mL容量瓶中,加无水乙醇溶液至刻度摇匀,置于避光处保存备用。
3.2 分析步骤
(1)称取5g(精确至0.1g)试样(含碳试样预先于720℃灼烧1h~2h去除碳质成分等有机硫化物)于聚碳酸酯溶样瓶中;
(2)加少量蒸馏水溶样,再加入25mL(现用现配1+1王水),加盖并拧紧,放入水浴锅中加热,煮沸持续1h,取出后冷却;
(3)向溶样瓶中加80~90mL蒸馏水,加一块0.2g泡塑,加盖拧紧,于振荡器上振荡30min,使泡塑充分富集金;
(4)取出泡塑,用水洗去矿渣,拧干后用半张定性滤纸(11cm)包裹,放入20mL瓷坩埚中,滴加3mL无水乙醇溶液。将坩埚放在已经加热的电炉上明火点燃无水乙醇,熄灭后用薄石棉板围住坩埚,继续升温至炭粒除尽。
(5)往灰化过的坩埚中滴加1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min后取下。滴加2~3mL(5+95)HCl,再滴加8滴EDTA溶液,摇匀,加入一块0.005g小泡塑,振荡15~20min。
(6)校准曲线:分别移取0.00mL、0.04mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL金标准液(1.0μg/mL)于瓷坩埚中(结合研究区样品的实际情况选取标准点,适当时可加密)。加入2~3mL(5+95)盐酸HCl、8滴EDTA溶液,加入一块0.005g小泡塑,振荡15~20min。
(7)将泡塑用水冲洗干净并挤干,在尿素溶液中浸一下,挤干,再在缓冲溶液中浸泡一下,挤干。然后置于比色板上均匀滴加100μL的TMK显色剂,5min后在泡塑上目视比色。
4. 分析结果及讨论
观察显色泡塑的颜色,依据其呈现出的黄绿色、浅粉红色、粉红色、紫红色、深紫色等,可判别岩石样品中金的大致含量。一般来说,矿石中金品位越高,所呈现的红色、紫红色颜色会越深,若泡塑显黄绿色则与空白试验颜色一致,说明岩石中不含金[8,9]。
本文选取甘肃陇南地区某矿区ZK75-3钻孔的H55和H56号岩心样,每件样品各取3份进行平行测试,分别编号(如H55-1、H55-2、H55-3)进行对照测试,重复做3组。结果与实验室精确分析数据对比如下:
由表1可以看出,泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法所测结果总体较实验室定量分析结果偏低,且同一件样品的平行样测试结果存在偏差,推测由多方面原因造成:①样品加工环节较为粗放,如混合不均匀等[10,11];②所测样品碳质成分含量较高,高温灼烧去除不完全则会吸附溶液中的金,使得测试结果偏低[12];③在野外受条件限制,加入标准液后进行振荡的过程中,泡塑富集金不完全,导致测试结果偏低;④其他人为实验误差等。
5. 结论与展望
泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法操作简便,实验周期短,所测结果总体与实验室分析结果相接近,适用于野外现场快速测金,对实际找矿工作具有重要的指导意义。针对本文甘肃陇南采样点岩石中较高的碳质成分对实验结果所造成的影响,可继续研究和实践,进一步优化野外快速测金方法。
参考文献:
[1] 盛绍基,戚文玲,杨祥,等.野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定[J].岩矿测试,2002,02:81-92.
[2] 许晓光.野外快速测金——目视比色法[J].广西地质,1998,04:67-70.
[3] 高翠芬.浅析野外金的快速分析方法[J].山东国土资源,2010,10:44-47.
[4] 地矿部金应用试验专题研究组.泡塑富集——无污染技术在痕量金分析中的应用[J].岩矿测试,1988,02:155-159.
[5] 黄晋荣,李敏敏.野外快速测金新方法及其应用效果[J].华北地质矿产杂志,1999,01:94-98.
[6] 陈秀华,容红宾.浅析野外金的快速分析方法[J].新疆有色金属,2014,03:70-71.
[7] 谢新潮,赵彩虹,葛为烈.常量金野外快速分析方法[J].新疆地质,2003,02:255.
[8] 张厚宏,王积廉.野外快速测金新方法及其应用效果[J].湖南地质,1997,02:53-54.
[9] 陈文林,周湘志.现场Au快速分析方法的改进及应用[J].青海科技,2007,05:27-29.
[10] 裴广英.甘肃水洞沟金矿测金样品加工方法的研究[J].山东化工,2011,08:73-74+77.
[11] 吴靖.关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨[J].硅谷,2008,14:2.
[12] 许晓阳.碳质难处理金矿浸出工艺研究进展[J].黄金科学技术,2013,01:82-88.
关键词:测试方法;快速测金;目视比色法;应用效果;甘肃陇南
在野外金矿找矿工作中,样品采集量大、实验室分析周期长,不能及时准确地指导野外找金,这些问题促进了野外现场快速测金方法的不断研究和实践。
本文采用泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法进行野外现场测金。实验样品来源于甘肃陇南地区,该地处于南秦岭西段中高山区,矿产资源丰富,已探明金、铜、铁、锰、磷、白云岩、煤炭、石膏等多种矿藏,储量可观,开发前景广阔。区域内矿产以金矿为主,目前已发现多处金矿床(点)、砂金矿床(点),例如著名的特大型金矿阳山金矿、塘坝金矿等。本文选取的岩石样品主要为含碳质的绢云千枚岩,碳质成分约占5%~15%不等,蚀变类型主要有黄铁矿化、硅化、绢云母化等。
1. 实验原理
简单概括为王水溶矿、泡塑吸附、硫代米氏酮(TMK)显色。即试样于聚碳酸酯溶样瓶中,加入王水溶样,聚氨酯泡沫塑料(以下简称泡塑)富集分离金,在泡塑上用硫代米氏酮直接显色后目视比色[1-7]。
2. 试剂及实验设备
(1)化学试剂:金标准溶液(1.0μg/mL)、尿素溶液(200g/L)、缓冲溶液(pH3~4)、EDTA溶液(50g/L)、硫代米氏酮(TMK)溶液(0.02g/L)、1+1王水、盐酸、硝酸、磷酸、磷酸二氢钠、过氧化氢、无水乙醇、辛醇、蒸馏水等。
(2)仪器设备和实验用品:容量瓶、烧杯、电炉、水浴锅、聚碳酸酯溶样瓶、瓷坩埚、定量移液管、简易打孔器、电子天平、比色管、定性滤纸等。
3. 实验方法与过程
3.1 预处理及配制溶液
(1)用打孔器或小刀将泡塑切成0.2g小方块及0.005g(7mm×4mm)小块两种规格,经水洗后用蒸馏水浸泡,煮沸10min后拧干水分备用。
(2)缓冲溶液:称取20克磷酸二氢钠溶于80mL水中,用H3PO4调节pH为3~4,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)尿素溶液(200g/L):称取20g尿素于蒸馏水中溶解, 转入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀至刻度,摇匀。
(4)络合剂EDTA溶液(50g/L):称取5g乙二胺四乙酸二钠于100mL烧杯中,加蒸馏水微热溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。
(5)显色剂TMK溶液(0.02g/L):称取硫代米氏酮晶体0.01g于烧杯中,溶于无水乙醇溶液中,再加入50mL辛醇溶液,使其溶解完全,然后移入500mL容量瓶中,加无水乙醇溶液至刻度摇匀,置于避光处保存备用。
3.2 分析步骤
(1)称取5g(精确至0.1g)试样(含碳试样预先于720℃灼烧1h~2h去除碳质成分等有机硫化物)于聚碳酸酯溶样瓶中;
(2)加少量蒸馏水溶样,再加入25mL(现用现配1+1王水),加盖并拧紧,放入水浴锅中加热,煮沸持续1h,取出后冷却;
(3)向溶样瓶中加80~90mL蒸馏水,加一块0.2g泡塑,加盖拧紧,于振荡器上振荡30min,使泡塑充分富集金;
(4)取出泡塑,用水洗去矿渣,拧干后用半张定性滤纸(11cm)包裹,放入20mL瓷坩埚中,滴加3mL无水乙醇溶液。将坩埚放在已经加热的电炉上明火点燃无水乙醇,熄灭后用薄石棉板围住坩埚,继续升温至炭粒除尽。
(5)往灰化过的坩埚中滴加1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min后取下。滴加2~3mL(5+95)HCl,再滴加8滴EDTA溶液,摇匀,加入一块0.005g小泡塑,振荡15~20min。
(6)校准曲线:分别移取0.00mL、0.04mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL金标准液(1.0μg/mL)于瓷坩埚中(结合研究区样品的实际情况选取标准点,适当时可加密)。加入2~3mL(5+95)盐酸HCl、8滴EDTA溶液,加入一块0.005g小泡塑,振荡15~20min。
(7)将泡塑用水冲洗干净并挤干,在尿素溶液中浸一下,挤干,再在缓冲溶液中浸泡一下,挤干。然后置于比色板上均匀滴加100μL的TMK显色剂,5min后在泡塑上目视比色。
4. 分析结果及讨论
观察显色泡塑的颜色,依据其呈现出的黄绿色、浅粉红色、粉红色、紫红色、深紫色等,可判别岩石样品中金的大致含量。一般来说,矿石中金品位越高,所呈现的红色、紫红色颜色会越深,若泡塑显黄绿色则与空白试验颜色一致,说明岩石中不含金[8,9]。
本文选取甘肃陇南地区某矿区ZK75-3钻孔的H55和H56号岩心样,每件样品各取3份进行平行测试,分别编号(如H55-1、H55-2、H55-3)进行对照测试,重复做3组。结果与实验室精确分析数据对比如下:
由表1可以看出,泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法所测结果总体较实验室定量分析结果偏低,且同一件样品的平行样测试结果存在偏差,推测由多方面原因造成:①样品加工环节较为粗放,如混合不均匀等[10,11];②所测样品碳质成分含量较高,高温灼烧去除不完全则会吸附溶液中的金,使得测试结果偏低[12];③在野外受条件限制,加入标准液后进行振荡的过程中,泡塑富集金不完全,导致测试结果偏低;④其他人为实验误差等。
5. 结论与展望
泡塑吸附——硫代米氏酮目视比色法操作简便,实验周期短,所测结果总体与实验室分析结果相接近,适用于野外现场快速测金,对实际找矿工作具有重要的指导意义。针对本文甘肃陇南采样点岩石中较高的碳质成分对实验结果所造成的影响,可继续研究和实践,进一步优化野外快速测金方法。
参考文献:
[1] 盛绍基,戚文玲,杨祥,等.野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定[J].岩矿测试,2002,02:81-92.
[2] 许晓光.野外快速测金——目视比色法[J].广西地质,1998,04:67-70.
[3] 高翠芬.浅析野外金的快速分析方法[J].山东国土资源,2010,10:44-47.
[4] 地矿部金应用试验专题研究组.泡塑富集——无污染技术在痕量金分析中的应用[J].岩矿测试,1988,02:155-159.
[5] 黄晋荣,李敏敏.野外快速测金新方法及其应用效果[J].华北地质矿产杂志,1999,01:94-98.
[6] 陈秀华,容红宾.浅析野外金的快速分析方法[J].新疆有色金属,2014,03:70-71.
[7] 谢新潮,赵彩虹,葛为烈.常量金野外快速分析方法[J].新疆地质,2003,02:255.
[8] 张厚宏,王积廉.野外快速测金新方法及其应用效果[J].湖南地质,1997,02:53-54.
[9] 陈文林,周湘志.现场Au快速分析方法的改进及应用[J].青海科技,2007,05:27-29.
[10] 裴广英.甘肃水洞沟金矿测金样品加工方法的研究[J].山东化工,2011,08:73-74+77.
[11] 吴靖.关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨[J].硅谷,2008,14:2.
[12] 许晓阳.碳质难处理金矿浸出工艺研究进展[J].黄金科学技术,2013,01:82-88.