【摘 要】
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目的 建立液相色谱串联质谱同时测定人血浆中阿维巴坦和头孢他啶浓度的方法.方法 用甲醇蛋白沉淀后,再用氮吹复溶法处理血浆样本,以13 C5-阿维巴坦和头孢他啶-d5为内标,色谱
【机 构】
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南京大学医学院附属鼓楼医院药学部,江苏南京 210008;南京品生医疗科技有限公司,江苏南京 210032
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目的 建立液相色谱串联质谱同时测定人血浆中阿维巴坦和头孢他啶浓度的方法.方法 用甲醇蛋白沉淀后,再用氮吹复溶法处理血浆样本,以13 C5-阿维巴坦和头孢他啶-d5为内标,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm),柱温:40℃,流动相:乙腈(B)-水(含0.01% 的甲酸,A),梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,进样体积:1μL.以电喷雾电离源,正负离子切换多反应监测模式进行检测.考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和准确度、基质效应、回收率以及稳定性.结果 血浆样本中阿维巴坦和头孢他啶分别在10.0~2.5×104 ng·mL-1和40.0~1.0×105 ng·mL-1内线性关系良好.阿维巴坦和头孢他啶的批内批间精密度分别为3.63% ~5.20% 和2.68% ~3.94%,准确度偏差分别为1.28% ~6.06%和6.26% ~8.82%.低、中、高阿维巴坦内标归一化基质效应因子分别为0.91±0.04,1.03±0.07和1.01±0.02,头孢他啶内标归一化基质效应因子分别为0.90±0.01,0.98±0.04和1.05±0.02.2种药物的回收率均在80%以上,稳定性良好.结论 本方法具有简单快速、灵敏准确、特异性强的特点,适用于人体血浆中头孢他啶和阿维巴坦同时检测,为头孢他啶/阿维巴坦治疗药物监测在临床个体化给药中的应用提供技术手段.
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