气相色谱法测定吗替麦考酚酯原料中的11种残留溶剂

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目的:建立测定吗替麦考酚酯原料中11种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯)的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,6%氰苯基丙基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624毛细管柱),检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml·min-1,柱温采用程序升温(起始温度为35℃,维持1 min,以5℃·min-1的速率升温至90℃,再以15℃·min-1的速率升温至150℃,再以25℃·min-1的速率升温至225℃,维持9 min),进样口温度为200℃;检测器温度为250℃,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果:在该色谱条件下专属性高,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯检测线性范围分别为0.060~6.06(r=0.999 2)、0.100~10.06(r=0.999 0)、0.099~9.96(r=0.998 9)、0.012~1.256(r=0.998 7)、0.006~0.561(r=0.998 5)、0.100~10.04(r=0.998 6)、0.078~7.80(r=0.999 1)、0.017~1.73(r=0.999 0)、0.101~10.06(r=0.999 5)、0.018~1.83(r=0.998 5)、0.044~4.42 mg·ml-1(r=0.998 3);平均回收率分别为97.7%(RSD=1.4%,n=9)、97.9%(RSD=1.3%,n=9)、103.2%(RSD=2.1%,n=9)、98.8%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.2%,n=9)、100.4%(RSD=4.5%,n=9)、98.5%(RSD=2.4%,n=9)、99.6%(RSD=3.3%,n=9)、98.9%(RSD=2.7%,n=9)、101.7%(RSD=4.3%,n=9)、95.2%(RSD=2.3%,n=9);检测限分别为6.06,10.06,3.32,2.51,2.24,5.02,2.60,1.73,10.07,3.65,4.42μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、可靠、灵敏,可用于吗替麦考酚酯原料中残留溶剂含量的测定。
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