目的研究两种激光退火工艺（线光斑无搭接扫描、圆光斑搭接扫描）对非晶态结构的Ni-4.6Mo-12.4P镀层晶化组织特征及硬度的影响。方法在Q235钢基体上化学沉积Ni-Mo-P镀层,然后用两种激光工艺对其进行热处理。通过XRD测试并结合Jade软件定量分析镀层晶化程度、结晶相质量分数及其晶粒尺寸,利用SEM/EDS确定镀层的成分及表面形貌,采用纳米压痕技术对镀层进行硬度测试,最后对两种激光工艺进行对比。结果 Ni-Mo-P镀层在线光斑扫描速度低于12 mm/s、圆光斑扫描速度低于10 mm/s时,发生Ni₃P晶化反应,同时伴有Ni-Mo固溶体形成。Ni₃P相的晶粒尺寸大于Ni/Ni-Mo相尺寸,但扫描速度为6 mm/s时,Ni/Ni-Mo相尺寸大于Ni₃P相尺寸。扫描速度相同时,线光斑扫描镀层比圆光斑扫描镀层获得更高的晶化程度和Ni₃P质量分数,而线光斑扫描的Ni₃P相尺寸小于圆光斑扫描的尺寸。扫描速度为6¹0 mm/s时,除扫描速度10 mm/s外,线光斑扫描镀层的硬度较高。结论能量密度高的线光斑无搭接扫描比能量密度低的圆光斑搭接扫描更有利于Ni₃P相的析出,而圆光斑搭接扫描易于Ni₃P相尺寸的长大。镀层的硬度主要受Ni₃P相的尺寸及其质量分数的影响。