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【关键词】谷物及其制品;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;污染规律
【中图分类号】TS210.7 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2019)12-0080-01
真菌在產生过程中,其次生代谢产物为真菌毒素,在进行谷物的生产、储藏以及加工过程中,一旦出现一些问题,很容易出现霉变的情况,进而出现了真菌毒素[1]。因此,本研究通过选取96份谷物及其制品,对谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测,分析其污染规律。
1.1 一般资料
本次研究,通过选取96份谷物以及制品,对其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测,分析其污染规律。选用的材料与试剂包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液以及脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-3葡萄糖苷标准溶液,同时色谱纯试剂为甲醇、乙腈、正己烷以及乙酸铵。对于此次研究选择的设备来说,包括SB25-12DTS双频超声波清洗器、AB SCIEX Qtrap6500、MS3 digital涡旋仪、ME204电子天平、0.22μm水相滤膜、OasisHLB柱、Centrifuge 5810离心机以及Milli-Q去离子发生器。
1.2 方法
在对样本谷物及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测的过程中,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3色谱柱,进样量为5μL,柱温控制在35℃;流动相中,A相为乙腈,B相为2mM乙酸铵水溶液,流速控制为0.3ml/min。从质谱条件来看,离子源为电喷雾离子源,采用正负离子模式进行同时的扫描,检测方式为多方式监测,将电喷雾电压控制在5500v,离子源的温度控制为600℃,扫描时间控制在3.5-8.5min之间[2]。在进行检测的过程中,需要称取2.00g的样品,放在50ml的离心管当中,在加入20.0ml的乙腈水溶液之后,进行20min的超声处理,然后进行10min的离心处理,控制在5000r/min,进行清液的收集。选取5.0ml上清液,将其放入到50ml的离心管当中,然后加入乙腈饱和正乙烷溶液10.0ml,进行2min的漩涡融合,进行5min的离心处理,控制在5000r/min,将正乙烷层去除之后,将其放置在40℃-50℃的氮气下吹干,然后加入5.0ml的水,实现充分的溶解[3]。在固相萃取装置当中,连接HLB固相萃取柱,采用3.0ml的甲醇以及3.0ml的水进行活化平衡,然后将5.0ml上述水复溶液上柱,将流速控制在1-2滴/s。然后使用3.0ml的水以及1.0ml浓度为5%的甲醇-水溶液进行柱子的淋洗,使用5.0ml的甲醇进行洗脱,将全部洗脱液收集之后,将其放置在40℃-50℃的氮气下吹干。加入1.0ml的初始流动相溶解残留物,进行10s中的涡旋混匀,在过0.22μm,等待取样。
1.3 统计学方法
在对此次研究当中获取的相关实验数据进行分析的过程中,需要采用统计学的手段,使用的工具为统计学软件SPSS19.0,使用百分率(%)来进行率的表示,进行t检验以及x2检验,在进行统计学显著性衡量的时候,设定的标准为p
【中图分类号】TS210.7 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2019)12-0080-01
真菌在產生过程中,其次生代谢产物为真菌毒素,在进行谷物的生产、储藏以及加工过程中,一旦出现一些问题,很容易出现霉变的情况,进而出现了真菌毒素[1]。因此,本研究通过选取96份谷物及其制品,对谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测,分析其污染规律。
1 资料与方法
1.1 一般资料
本次研究,通过选取96份谷物以及制品,对其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测,分析其污染规律。选用的材料与试剂包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液以及脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-3葡萄糖苷标准溶液,同时色谱纯试剂为甲醇、乙腈、正己烷以及乙酸铵。对于此次研究选择的设备来说,包括SB25-12DTS双频超声波清洗器、AB SCIEX Qtrap6500、MS3 digital涡旋仪、ME204电子天平、0.22μm水相滤膜、OasisHLB柱、Centrifuge 5810离心机以及Milli-Q去离子发生器。
1.2 方法
在对样本谷物及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行检测的过程中,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3色谱柱,进样量为5μL,柱温控制在35℃;流动相中,A相为乙腈,B相为2mM乙酸铵水溶液,流速控制为0.3ml/min。从质谱条件来看,离子源为电喷雾离子源,采用正负离子模式进行同时的扫描,检测方式为多方式监测,将电喷雾电压控制在5500v,离子源的温度控制为600℃,扫描时间控制在3.5-8.5min之间[2]。在进行检测的过程中,需要称取2.00g的样品,放在50ml的离心管当中,在加入20.0ml的乙腈水溶液之后,进行20min的超声处理,然后进行10min的离心处理,控制在5000r/min,进行清液的收集。选取5.0ml上清液,将其放入到50ml的离心管当中,然后加入乙腈饱和正乙烷溶液10.0ml,进行2min的漩涡融合,进行5min的离心处理,控制在5000r/min,将正乙烷层去除之后,将其放置在40℃-50℃的氮气下吹干,然后加入5.0ml的水,实现充分的溶解[3]。在固相萃取装置当中,连接HLB固相萃取柱,采用3.0ml的甲醇以及3.0ml的水进行活化平衡,然后将5.0ml上述水复溶液上柱,将流速控制在1-2滴/s。然后使用3.0ml的水以及1.0ml浓度为5%的甲醇-水溶液进行柱子的淋洗,使用5.0ml的甲醇进行洗脱,将全部洗脱液收集之后,将其放置在40℃-50℃的氮气下吹干。加入1.0ml的初始流动相溶解残留物,进行10s中的涡旋混匀,在过0.22μm,等待取样。
1.3 统计学方法
在对此次研究当中获取的相关实验数据进行分析的过程中,需要采用统计学的手段,使用的工具为统计学软件SPSS19.0,使用百分率(%)来进行率的表示,进行t检验以及x2检验,在进行统计学显著性衡量的时候,设定的标准为p