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采用溶胶-凝胶法和预碳化处理工艺制备了层状钙钛矿结构的Ca0．4Sr0．6Bi4Ti4O15纳米晶粉体。借助DSC—TG、XRD和SEM等分析表征了Ca0．4Sr0．6Bi4Ti4O15纳米晶粉体前驱体的热反应过程、粉体的物相结构及微观形貌。结果表明，对前驱体进行预碳化处理得到纳米晶粉体，其分散性得到明显的改善，800～850℃热处理的纳米晶粉体呈单一的层状钙钛矿结构，粉体为球形颗粒，大小均匀．分散性良好，粒径约在φ100nm。