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通过三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅合成了有机硅/聚氨酯共聚物,将其涂渍于纤维丝上制成了固相微萃取（SPME）探头并安装于SPME装置上,与气相色谱联用测定了水中氯苯等芳香化合物。考察了该共聚物制成的萃取头热稳定性及使用寿命、影响萃取效率的因素。结果表明：有机硅/聚氨酯共聚物涂层具有使用寿命长（100次以上）、成本低、耐高温（270℃）等特点,对样品中氯苯等芳香化合物的萃取效果优于其它探头。本方法检出限低（0.05～0.5μg/L）,重现性好（RSD4.8%～5.9%）。