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建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中残留的五氯苯酚，在ZORBAXXDB—C18柱（50mm×2．11mm，3．5μm）上，采用V（乙腈）：V（0．5％乙酸水溶液）=75：25（体积比）作为流动相进行分离，结合电喷雾电离ESI离子化技术，在负离子SIM模式下测定，进行质谱定性分析，以13^C-五氯苯酚为内标物进行定量，方法的定量限为0．005μg／g，加标回收率为：91．0％-97．7％，重复次数n=3时，测定精密度小于