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以乙酰丙酸、氰化钠、水合肼为原料合成出氢化偶氮二氰基戊酸，在HBr存在下，以氯酸钠为氧化剂制备了4，4’-偶氮二（4-氰基戊酸）。研究了反应条件对反应的影响，确定了反应的最佳工艺条件：n（乙酰丙酸）：n（氰化钠）：n（水合肼）：n（氯酸钠）=l：1．05：0．5：0．33，氰化反应温度0—5T：，氧化反应温度20-25℃，氧化反应pH值为l，产物收率87．5％。产物用元素分析、红外光谱等进行了确证。