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以吡啶-2,5-二羧酸（2,5-pyridinedicarboxylic acid,H2L1）、噻吩-2,5-二羧酸（Thiophene 2,5-dicarboxylic acid,H2L2）为主要配体,4,4′-联吡啶（4,4′-bipy）、菲咯啉（phen）为辅助配体,采用溶剂热法成功合成了3个过渡金属配合物:[Co2（L1）2（bipy）（H2O）6]·bipy·H2O （1）、[Cu（L2）2（bipy）2]n（2）、[Ni2（L2）（phen）2（H2O）4]（3）,并利用X射线单晶衍射法、红外光谱（IR）、荧光光谱（FL）和热重分析（TG/DTG）等测试手段对其进行了表征。单晶结构分析表明:配合物1、配合物2为P1空间群,配合物3为P2/n空间群;配合物1和配合物3为零维双核小分子结构,配合物2为二维层状结构。