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以柠檬酸、硝酸钡、硝酸铁、硝酸镍和硝酸钴等为原料，采用溶胶一凝胶法合成了一系列W型铁氧体Ba（NixCo1-x）Fe16O27粉体并利用XRD，SEM和矢量网络分析仪分别测试样品的物相组成，表面形貌和吸波性能，研究了硝酸铁含量、硝酸镍和硝酸钴比例等对合成Ba（NixCo1-x）Fe16O27粉体的影响。结果表明：在Fe／Ba和Ni／Co配比分别为12：1和1：1时，合成的粉体吸波性能最优，且主要为自由共振引起的磁损耗。