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建立了大豆、大米、糙米和毛豆中三氟羧草醚残留量的高效液相色谱一串联质谱法。样品加水浸泡后用乙腈振荡提取，提取液经净化后，采用电喷雾电离负离子【ESI（-）】、多反应监测（MRM）模式检测，基质添加外标法定量。在添加质量分数2—20μg／kg范围内，三氟羧草醚在各种基质中回收率为80．1％-97．5％，多次测定相对标准偏差（RSD）小于7．4％。三氟羧草醚在各种基质中的测定低限均为2μg／kg。