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应用柱前衍生-气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇（MPE）和双季戊四醇（DPE）、衍生化反应系在120℃加热的封闭试管中进行。将含有MPE及DPE的试样与甘露醇，4-二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中，密封，加热并每隔10min摇动溶液一次直至溶液成澄清液。此时MPE，DPE及甘露醇均生成乙酸酯衍生物，取此澄清溶液0．2mL进行色谱分析，分离及测定时采用内装3％OV-17＋3％XE-60及过180～150μm 101AW-WS的不锈钢管（1m×φ3mm）作色谱柱。应用