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本文报道了用X—射线荧光光谱仪,快速测定矿石中钼。矿石样品不经高温熔融,直接粉末压片,以Compton散射线做内标,分两段回归工作曲线（Mo%0～0.15,0.15～1.51）,经验系数法测定钼,本法测定范围广（Mo 0.01～1.51%）,简单、快速、成本低、精密度好〔RSD0.14～0.34%（n=10）〕。测定结果与化学值标准值符合很好。并考察了基体元素Si、Fe、Ca及谱线重叠元素Zr的影响和用瑞利散射线做内标的回归情况。