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研究采用控电氯化浸出-低压连续蒸馏一氧化结晶法处理高锑低银类铅阳极泥制备五氯化锑的新工艺。结果表明:稀盐酸酸洗可有效去除铅阳极泥中的氟和硅;当溶液电位控制在430mV以上时,阳极泥中锑、铜和铋的浸出率均大于99%,浸出液中三价锑离子的浓度高达310g/L,浸出液经冷却结晶后银的入渣率为91.12%,铅的入渣率为96.35%;当蒸馏温度为190℃时,蒸馏余物中三氯化锑已接近无水三氯化锑熔盐,无水三氯化锑熔盐通氯氧化一结晶分离所获得的五氯化锑产品质量完全达到试剂级产品的要求,而金属铁、铋和铜等均残留在结晶分离