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摘要 本文主要研究了在Al2O3-SiO2体系中,加入MgO、B2O3等组分,采用熔融拉丝工艺制备出了莫来石纤维。通过XRD、DTA、SEM等测试方法对莫来石纤维的微观结构及其组成进行了研究,结果表明:制备得到的纤维主晶相为莫来石,其组织形态为针状或棒状,具有优良的耐腐蚀性和耐火性。
关键词 莫来石纤维,熔融拉丝法
1引言
莫来石(Mullite)为铝硅酸盐矿物,具有良好的高温强度和断裂韧性,以及热应力低、抗热震性好、抗蠕变、耐磨损、体积稳定性好、电绝缘性强等性质,是一种理想的耐高温陶瓷材料,被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业[1-3]。虽然莫来石本身的抗热震性能好,但在常温工作条件下,普通的莫来石材料本身所具有的韧性差、耐腐蚀性差等弱点就会显现出来,限制了莫来石材料的应用。本文采用熔融拉丝制备工艺来制取连续的莫来石陶瓷纤维,期望能克服普通莫来石材料的缺点,同时也希望能为实际的生产应用提供一定的参考。
2试验
2.1 莫来石纤维的制备
按表1所示的氧化物组成进行配料计算,用5003型电子秤准确称取各原料,并混合均匀。将配好的原料放入氧化铝坩埚中,在硅钼棒电阻炉中加热,具体温度设定见图1所示。待原料加热至1550℃充分熔融后,进行拉丝、备用。
2.2 莫来石纤维试样的测试分析
将制备得到的纤维在1460℃下保温15min后,从炉中取出并迅速用凉水急冷,干燥后镶嵌成金相试样,用15%氢氟酸腐蚀10min后,用KYKY2800B型扫描电子显微镜观察其组织形貌。
将热处理后的纤维研磨成细粉,在D8-ADVANCE型X-射线衍射仪上进行晶相分析。试验条件为:Cu靶、电压40kV、电流40mA、扫描速度4°/min、扫描范围10～80°;用ZRY-2P型差热分析仪测定莫来石样品的差热曲线(升温速度10℃/min,参比样为煅烧氧化铝)。
3结果与讨论
3.1 SEM分析
图2为在1550℃下采用熔融拉丝法制备出的莫来石纤维样品的形貌。从图中可以看出,纤维的直径大约为15μm,并且表面非常光滑,拉丝时纤维受力比较均匀,这也从另一方面说明原料熔融较好,适于拉丝。
图3为莫来石纤维样品的SEM图片。从图中可以看出,莫来石纤维的组织形态呈连续的针状或柱状分布,具有一个完整的骨架结构,纤维丝比较细小、均匀。
3.2 XRD分析
图4为样品的XRD图谱。通过与标准莫来石衍射图对比,两图谱吻合得比较好,由此可得出所制备得到的纤维中主晶相即为莫来石,同时含有少量的堇青石相,这主要是由于冷却速度过慢所导致的。因此,为了在形成莫来石的同时尽量减少堇青石相,就要在冷却时注意以下操作:快速取出样品并迅速地冷却至室温。这样做就是为了使样品还未来得及形成堇青石就已经冷却下来,提高其中的莫来石含量。
3.3 DTA分析
图5为样品的差热分析图谱。由DTA图谱可以看出,样品在1200℃以内的温度段没有明显的波动,说明这种耐火材料1200℃以内热力学性质较稳定。
4结论
(1) 在Al2O3-SiO2体系中,加入MgO、B2O3等组分,采用熔融拉丝法制备得到了莫来石纤维。
(2) 制备出的含有莫来石及莫来石纤维的样品直径大约为15μm,组织形态呈连续的针状或柱状分布,主晶相为莫来石,同时含有少量的堇青石相。
参考文献
[1] 姚树玉,陈蕴博,崔洪芝等.第三组分对制备莫来石纤维的
影响[J].无机材料学报,2007,22(3):421.
[2] 孟霞,张旭东,何文等.莫来石超细粉体的研究进展[J].硅酸
盐通报,2004(5):79.
[3] 陈 冬,陈南春.莫来石的研究进展[J].矿产与地质,2004,18
(101):52.
关键词 莫来石纤维,熔融拉丝法
1引言
莫来石(Mullite)为铝硅酸盐矿物,具有良好的高温强度和断裂韧性,以及热应力低、抗热震性好、抗蠕变、耐磨损、体积稳定性好、电绝缘性强等性质,是一种理想的耐高温陶瓷材料,被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业[1-3]。虽然莫来石本身的抗热震性能好,但在常温工作条件下,普通的莫来石材料本身所具有的韧性差、耐腐蚀性差等弱点就会显现出来,限制了莫来石材料的应用。本文采用熔融拉丝制备工艺来制取连续的莫来石陶瓷纤维,期望能克服普通莫来石材料的缺点,同时也希望能为实际的生产应用提供一定的参考。
2试验
2.1 莫来石纤维的制备
按表1所示的氧化物组成进行配料计算,用5003型电子秤准确称取各原料,并混合均匀。将配好的原料放入氧化铝坩埚中,在硅钼棒电阻炉中加热,具体温度设定见图1所示。待原料加热至1550℃充分熔融后,进行拉丝、备用。
2.2 莫来石纤维试样的测试分析
将制备得到的纤维在1460℃下保温15min后,从炉中取出并迅速用凉水急冷,干燥后镶嵌成金相试样,用15%氢氟酸腐蚀10min后,用KYKY2800B型扫描电子显微镜观察其组织形貌。
将热处理后的纤维研磨成细粉,在D8-ADVANCE型X-射线衍射仪上进行晶相分析。试验条件为:Cu靶、电压40kV、电流40mA、扫描速度4°/min、扫描范围10～80°;用ZRY-2P型差热分析仪测定莫来石样品的差热曲线(升温速度10℃/min,参比样为煅烧氧化铝)。
3结果与讨论
3.1 SEM分析
图2为在1550℃下采用熔融拉丝法制备出的莫来石纤维样品的形貌。从图中可以看出,纤维的直径大约为15μm,并且表面非常光滑,拉丝时纤维受力比较均匀,这也从另一方面说明原料熔融较好,适于拉丝。
图3为莫来石纤维样品的SEM图片。从图中可以看出,莫来石纤维的组织形态呈连续的针状或柱状分布,具有一个完整的骨架结构,纤维丝比较细小、均匀。
3.2 XRD分析
图4为样品的XRD图谱。通过与标准莫来石衍射图对比,两图谱吻合得比较好,由此可得出所制备得到的纤维中主晶相即为莫来石,同时含有少量的堇青石相,这主要是由于冷却速度过慢所导致的。因此,为了在形成莫来石的同时尽量减少堇青石相,就要在冷却时注意以下操作:快速取出样品并迅速地冷却至室温。这样做就是为了使样品还未来得及形成堇青石就已经冷却下来,提高其中的莫来石含量。
3.3 DTA分析
图5为样品的差热分析图谱。由DTA图谱可以看出,样品在1200℃以内的温度段没有明显的波动,说明这种耐火材料1200℃以内热力学性质较稳定。
4结论
(1) 在Al2O3-SiO2体系中,加入MgO、B2O3等组分,采用熔融拉丝法制备得到了莫来石纤维。
(2) 制备出的含有莫来石及莫来石纤维的样品直径大约为15μm,组织形态呈连续的针状或柱状分布,主晶相为莫来石,同时含有少量的堇青石相。
参考文献
[1] 姚树玉,陈蕴博,崔洪芝等.第三组分对制备莫来石纤维的
影响[J].无机材料学报,2007,22(3):421.
[2] 孟霞,张旭东,何文等.莫来石超细粉体的研究进展[J].硅酸
盐通报,2004(5):79.
[3] 陈 冬,陈南春.莫来石的研究进展[J].矿产与地质,2004,18
(101):52.