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采用无机亚硝解试剂由六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的一次氢解产物四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)合成四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW),维持温度25 ℃,反应1 h,TADNSIW得率为81.0%.对产物进行了分离、提纯,目标产物熔点为288~290 ℃.并用FT-IR、1HNMR、MS及元素分析法对目标产物进行了结构鉴定.定量地分离出副产物苯甲醛,并由此证明该文所提反应机理的合理性.