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采用超声波辐射与相转移催化联用技术,4-甲基苯氧乙酰氯(4)和硫氰酸铵反应得到中间体芳氧乙酰基异硫氰酸酯5、不经分离直接与芳氨基乙酰肼2反应,一锅法制得了7个新的2,5-二取代-1,3,4-噻二唑7a-7g和9个新的N-取代二酰肼8a-8i,并利用IR,^1HNMR,^13CNMR,MS谱和元素分析对其结构进行了表征.