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摘要:本文介绍了一种用于分析焊接用混合气体(氩-二氧化碳)中二氧化碳含量的仪器的原理及特点,并讨论了误差的来源和控制措施,在此基础上,进一步提出了改进型仪器的设计要点及检测规程,仪器成本低,操作简便,实用可靠,对同类气体的分析有参考价值。
关键词:质量控制 ;仪器;误差。
中图分类号:TQ116.02 文献标识码:B
0 概述:
焊接混合气(由氩和二氧化碳组成)中的二氧化碳的氧化性可降低焊缝的机械性能,含量越高,焊缝机械性能越差,同时飞溅率增加。试验证明,对一般碳素钢焊件,氩-二氧化碳混合气中二氧化碳的含量在20-25%时,焊缝的机械性能最好,焊接电流可以降到很低,二氧化碳含量在15%-20%“氢”气孔可基本清除,随着浓度的减小,氧化性减弱,浓度低于15%,尤其焊丝有水锈或二氧化碳含水量高时,产生气孔就有可能。
焊接用保护气(氩-二氧化碳),一般由的液态纯氩或高纯氩和二氧化碳经汽化后,按客户要求比例配比充装生产。
1分析方案一
1.1试验方法
配制混合气体的原料气二氧化碳,有L型二氧化碳测定仪用于纯度的测定,原料气纯氩有相应的气象色谱仪用于检测,二者具备检测条件。
1.2 吸收剂
真空活塞脂。
1.4.3测定
1.4.3.1取样
先检查仪器各部分完整无损,在旋塞上涂少量活塞脂。在气瓶装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启气瓶阀后,缓慢打开减压阀,调节流量稳定、适中。
1.4.3.2吸收
把仪器固定在铁架台上,向漏斗D中加入氢氧化钾溶液,缓慢开通上旋塞A,使氢氧化钾溶液进入吸收瓶C。至不明显流入时,关闭上旋塞A,取下仪器,倒出滴液漏斗D里的氢氧化钾溶液,振摇仪器,使吸收器里的氢氧化钾溶液与剩余气体充分接触,然后把仪器固定在铁架台上,再倒入氢氧化钾溶液,打开上旋塞A,让氢氧化钾溶液流入吸收器C。
1.4.3.3读数
缓慢开启下旋塞B,让滴液漏斗D里的剩余吸收液进入吸收瓶C,直到液面刚好接近上旋塞A时,关闭下旋塞B,待吸收瓶中液面不再升高时,准确读取吸收器中液面所指的刻度,即为二氧化碳的含量。
1.4.3.5注意事项:
操作中要戴塑胶手套,以免碱液接触皮肤。
取样和吸收时,尽量避免手直接接触吸收瓶,以免瓶内气体因升温而逸出。
振摇仪器要小心,移动测定仪时,须关闭旋塞。
测定废液加入适量酸中和后倒入下水道。
1.5 误差分析
1.5.1操作误差
旋塞密封性不好,因空气的进入会使测定值偏小,或因气体逸出而偏大。
置换吸收瓶中空气不充分,因气体中混入空气而使测定值偏小。
取样后。未启闭旋塞让样品气与大气压平衡,因取样超过100mL而使测定值偏小。
吸收反应时间短,缺乏振荡吸收环节,因二氧化碳未被充分吸收而使测定值偏小。
1.5.2系统误差
加入滴液漏斗的量及大气压,温度等对测定值的影响分析:
混合气中二氧化碳含量的体积百分比浓度和二氧化碳摩尔数
与样品气总摩尔数比值相同,因此有
其中:混合气中二氧化碳在样品气中所占体积;:取样时样品气的温度。:样品气总体积;样品气的总摩尔数; :大气压强; :二氧化碳被吸收后剩余气体的摩尔数; :进入仪器的吸收液的体积。:二氧化碳被吸收后气体的温度。:滴液漏斗中剩余的吸收液的压强。
二氧化碳含量的测定值为
时,不同气温下有不同的测定值,但实际操作中,取样时,手接触吸收瓶,就会出现温度大于气温的情况,使测定值有正偏差;吸收时,用手接触吸收瓶,会使剩余气体因升温而逸出,待手离开后,剩余气体压力减小,吸收液进入吸收瓶引起测定值偏大。
由于剩余液体的压强不为零,有系统误差存在,越大,越大。要减小误差就需要减小。
如=10.333米水柱,样品气中二氧化碳含量=20%,剩余吸收液的高度对误差的影响见下表。
因吸收液密度大于水,实际高度应为下表中水柱高度除以吸收液与水的相对密度,小于水柱高度。
表 1 不同剩余液体压强和误差对比表
由表可知,剩余液体减小到约25厘米以下,相对误差就小于10%,减小到约3厘米高度,相对误差就小于1%。
2总结
本检测方案简单易行,仪器操作便捷,测定时间短,所用试剂成本低廉,实用性强,比一般的电子仪器测定准确度高,且不需维护,可用于焊接混合气的日常分析,完善了本单位分析手段,为控制焊接用混合气体氩-二氧化碳的质量提供依据,达到对焊接用混合气质量控制的要求。
参考文献
[1] HG/T2537 焊接用二氧化碳
[2] HG/T 3728-2004焊接用混合气体氩—二氧化碳
[3] GB/T4842纯氩
[4] GB/T 10624 高纯氩
关键词:质量控制 ;仪器;误差。
中图分类号:TQ116.02 文献标识码:B
0 概述:
焊接混合气(由氩和二氧化碳组成)中的二氧化碳的氧化性可降低焊缝的机械性能,含量越高,焊缝机械性能越差,同时飞溅率增加。试验证明,对一般碳素钢焊件,氩-二氧化碳混合气中二氧化碳的含量在20-25%时,焊缝的机械性能最好,焊接电流可以降到很低,二氧化碳含量在15%-20%“氢”气孔可基本清除,随着浓度的减小,氧化性减弱,浓度低于15%,尤其焊丝有水锈或二氧化碳含水量高时,产生气孔就有可能。
焊接用保护气(氩-二氧化碳),一般由的液态纯氩或高纯氩和二氧化碳经汽化后,按客户要求比例配比充装生产。
1分析方案一
1.1试验方法
配制混合气体的原料气二氧化碳,有L型二氧化碳测定仪用于纯度的测定,原料气纯氩有相应的气象色谱仪用于检测,二者具备检测条件。
1.2 吸收剂
真空活塞脂。
1.4.3测定
1.4.3.1取样
先检查仪器各部分完整无损,在旋塞上涂少量活塞脂。在气瓶装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启气瓶阀后,缓慢打开减压阀,调节流量稳定、适中。
1.4.3.2吸收
把仪器固定在铁架台上,向漏斗D中加入氢氧化钾溶液,缓慢开通上旋塞A,使氢氧化钾溶液进入吸收瓶C。至不明显流入时,关闭上旋塞A,取下仪器,倒出滴液漏斗D里的氢氧化钾溶液,振摇仪器,使吸收器里的氢氧化钾溶液与剩余气体充分接触,然后把仪器固定在铁架台上,再倒入氢氧化钾溶液,打开上旋塞A,让氢氧化钾溶液流入吸收器C。
1.4.3.3读数
缓慢开启下旋塞B,让滴液漏斗D里的剩余吸收液进入吸收瓶C,直到液面刚好接近上旋塞A时,关闭下旋塞B,待吸收瓶中液面不再升高时,准确读取吸收器中液面所指的刻度,即为二氧化碳的含量。
1.4.3.5注意事项:
操作中要戴塑胶手套,以免碱液接触皮肤。
取样和吸收时,尽量避免手直接接触吸收瓶,以免瓶内气体因升温而逸出。
振摇仪器要小心,移动测定仪时,须关闭旋塞。
测定废液加入适量酸中和后倒入下水道。
1.5 误差分析
1.5.1操作误差
旋塞密封性不好,因空气的进入会使测定值偏小,或因气体逸出而偏大。
置换吸收瓶中空气不充分,因气体中混入空气而使测定值偏小。
取样后。未启闭旋塞让样品气与大气压平衡,因取样超过100mL而使测定值偏小。
吸收反应时间短,缺乏振荡吸收环节,因二氧化碳未被充分吸收而使测定值偏小。
1.5.2系统误差
加入滴液漏斗的量及大气压,温度等对测定值的影响分析:
混合气中二氧化碳含量的体积百分比浓度和二氧化碳摩尔数
与样品气总摩尔数比值相同,因此有
其中:混合气中二氧化碳在样品气中所占体积;:取样时样品气的温度。:样品气总体积;样品气的总摩尔数; :大气压强; :二氧化碳被吸收后剩余气体的摩尔数; :进入仪器的吸收液的体积。:二氧化碳被吸收后气体的温度。:滴液漏斗中剩余的吸收液的压强。
二氧化碳含量的测定值为
时,不同气温下有不同的测定值,但实际操作中,取样时,手接触吸收瓶,就会出现温度大于气温的情况,使测定值有正偏差;吸收时,用手接触吸收瓶,会使剩余气体因升温而逸出,待手离开后,剩余气体压力减小,吸收液进入吸收瓶引起测定值偏大。
由于剩余液体的压强不为零,有系统误差存在,越大,越大。要减小误差就需要减小。
如=10.333米水柱,样品气中二氧化碳含量=20%,剩余吸收液的高度对误差的影响见下表。
因吸收液密度大于水,实际高度应为下表中水柱高度除以吸收液与水的相对密度,小于水柱高度。
表 1 不同剩余液体压强和误差对比表
由表可知,剩余液体减小到约25厘米以下,相对误差就小于10%,减小到约3厘米高度,相对误差就小于1%。
2总结
本检测方案简单易行,仪器操作便捷,测定时间短,所用试剂成本低廉,实用性强,比一般的电子仪器测定准确度高,且不需维护,可用于焊接混合气的日常分析,完善了本单位分析手段,为控制焊接用混合气体氩-二氧化碳的质量提供依据,达到对焊接用混合气质量控制的要求。
参考文献
[1] HG/T2537 焊接用二氧化碳
[2] HG/T 3728-2004焊接用混合气体氩—二氧化碳
[3] GB/T4842纯氩
[4] GB/T 10624 高纯氩