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目的：建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法。方法：采用薄层色谱法、高效液相色谱一二极管阵列检测法、LC／MS／MS联用技术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量。结果：在抽取的9种市售样品中，有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲，1^#-3^#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10．53mg／g和6.01、4.04、2．70mg／g。结论：该方法快速、准确、灵敏、可靠，可用于有效监测保健食品中非法添加的