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为探索固体推进剂的高效燃烧催化剂，采用经镍离子交换的阳离子树脂(Ni-PAA)作为前驱体，由真空热解制备了纳米镍／炭(Ni/C)复合材料。讨论了Ni^2+离子浓度、离子交换时间等因素对Ni交换量的影响；并以TG、XRD、SEM、TEM、EDS为主要分析手段研究了Ni-PAA的热解特征以及Ni／C的组成与结构。结果表明：通过控制Ni-PAA的交换量可以调节Ni／C中金属镍的负载量(达47．8％)；通过热解条件的控制使得Ni／C中金属镍的平均粒径在7-200nm可调；SEM-能谱面扫描分析显示纳米金属镍在载体