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摘 要 本文简要论述了使用岛津(SHIMADZU)公司的总有机碳(Total Organic Carbon,简称TOC)分析仪检测城市地表源水和地下源水中的TOC含量,测定TOC值,来反映当前自来水的有机污染现状。结果表明,TOC法测定总有机碳(TOC)含量快速(4—5分钟/样品)、简单、准确,可作为水质监测快速测定方法。
关键词 TOC法;TOC含量;检测水质;方法
中图分类号 P3 文献标识码 A 文章编号 2095-6363(2017)12-0013-01
1 TOC的定义
总有机碳(TOC)是用碳(C)的含量计算水中有机物质的总量,结果以碳(C)的浓度(mg/L)表示。
碳是组成有机物的主要元素,是所有有机物的共同组成元素,水中TOC的测量值越高,说明水里的有机物质的含量也就越多,越高。所以TOC它能够作为评价水质的好坏以及有机污染程度的指标。
2 TOC的测定方法
TOC的测定方法是仪器法,按照工作的原理不同,可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、湿法氧化-非分散红外吸收法。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法的操作过程简单、数值稳定,重现性也好、仪器的灵敏度也高、在国内外被广泛认可和应用。
2.1 試验仪器的各项条件
使用仪器:TOC-VCPH(日本岛津公司出品)催化剂:普通催化剂(岛津公司提供)。燃烧温度:680℃;载气流速:高纯氧气(纯度99.9%)150mL/min;NPOC曝气时间:1.5min;NPOC加酸量:1.5%。
2.2 仪器用溶液的配制
1)稀释水。清洗稀释水瓶,用自来水彻底地刷洗后,再用纯水刷洗几次。装入纯水到容器里。将容器放置到仪器左侧,连接安装好。
2)2M的HCL。不可吹除有机碳(NPOC)测定时去除IC时所使用的酸的准备。取浓盐酸HCL(约37%,相当于12M)100mL,加入500mL纯水,即稀释6倍,混合好后备用。将溶液移至到250mL瓶中,容器放置到仪器左侧。连接安装好。
3)25%(w/w)H3PO4(IC反应液)的制备。将浓磷酸H3PO4(85%,比重约1.69)稀释5倍。取100mL磷酸移入500mL容量瓶中,用纯水定容到容量瓶刻度。转移溶液到250mL瓶中。
2.3 标准溶液配制
标准溶液配制药品:邻苯二甲酸氢钾,使用岛津公司随仪器附送的标准物质。标准溶液的配制:1 000 mgC/L(ppm)TC(总碳)标准溶液;邻苯二甲酸氢钾(KHP)干燥约1h,在干燥器内冷却。称取2.125g。加纯水溶解后装入1L容量瓶中。加纯水至容量瓶标线。密闭放入冰箱保存。
2.4 标准曲线的测定
从配置好的标准溶液中吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。将这些溶液放入100mL容量瓶中,加纯水至刻度。从而得到一个标准曲线使用系列,使用岛津仪器TOC-VCPH制作标准曲线,其曲线图如图1所示。
结果表明:进样量与峰面积具有良好的线性关系。此标准曲线线性非常好 ,适合此TOC检测之用。
3 样品溶液的制备
待测水样来自两个地方,一个为地表源水,一个为地下源水。地表源水来自某水库,地下源水来自某
水厂。
3.1 仪器的稳定性
仪器的精密度与重复性实验:以自来水为水样,进样3次,每次50μL,按照和标准曲线检测相同的实验条件,测定该样品。仪器自动取样,大约4min,即得到测量结果。结果峰形如图2所示。
3.2 回收率实验
已知待测溶液浓度为5.00mg/L,而测得的数值为5.127mg/L,经计算此回收率为102%。
3.3 地表源水和地下源水水样中TOC含量的测定
结果
如图4所示,在地表源水中,TOC含量的测定结果为2.894mg/L。
如图5所示,在地下源水中,TOC含量的测定结果为0.3357mg/L。
结果表明:地下源水中的TOC含量比地表源水少。本次试验所采用的曲线是NPOC标准曲线,所测得的实验数值比较精准。
4 结论
TOC含量低,表明有机物总量少,则进一步说明有机污染物少。因此,TOC可以作为控制有机污染物的指标。但反之,TOC值高,只是说明有机物总量高。并不直接表明有机污染物多。因为有机物中有一些是对人体有益的,有一些是对人体有害的。至于其中的有机物是否有益于人体健康,需采用其他分析手段,作有机物种的鉴定。
实践证明,用TOC方法,可快速、准确检测其有机物总量,从而监测其有机污染情况。我处在水质监测,检验的实践中,把现用的国家标准与我处实际情况相结合,总结出了适合于我处实际的一些方法和经验,做到了灵活运用国家标准。随着水质检测技术的发展,我处水质质量的检验也将会面临新的挑战。我们将在实践中进一步完善自己的职能,不断完备水质质量检验系统,积极应对挑战,更好地服务于广大居民。
参考文献
[1]谷雪蔷,付守文,李大为,等.中国部分城市自来水的总有机碳[J].中国环境监测,2006,22(6):29-31.
[2]仇雁翎,陈玲,赵建夫.饮用水水质监测与分析[M].北京:化学工业出版社,2006.
[3]谷雪蔷,高晓燕.TOC-TN法测定清开灵注射液生产过程中总氮含量[J].药物分析,2006(2):204-206.
[4]岛津《瓶装饮用水的TOC检测》NO.TOC-004.
[5]岛津《美国药典系统适宜性试验及注射用水的检测》NO.TOC-001.
[6]岛津《TOC分析仪用于清洗有效性认证》NO.TOC-002.
关键词 TOC法;TOC含量;检测水质;方法
中图分类号 P3 文献标识码 A 文章编号 2095-6363(2017)12-0013-01
1 TOC的定义
总有机碳(TOC)是用碳(C)的含量计算水中有机物质的总量,结果以碳(C)的浓度(mg/L)表示。
碳是组成有机物的主要元素,是所有有机物的共同组成元素,水中TOC的测量值越高,说明水里的有机物质的含量也就越多,越高。所以TOC它能够作为评价水质的好坏以及有机污染程度的指标。
2 TOC的测定方法
TOC的测定方法是仪器法,按照工作的原理不同,可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、湿法氧化-非分散红外吸收法。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法的操作过程简单、数值稳定,重现性也好、仪器的灵敏度也高、在国内外被广泛认可和应用。
2.1 試验仪器的各项条件
使用仪器:TOC-VCPH(日本岛津公司出品)催化剂:普通催化剂(岛津公司提供)。燃烧温度:680℃;载气流速:高纯氧气(纯度99.9%)150mL/min;NPOC曝气时间:1.5min;NPOC加酸量:1.5%。
2.2 仪器用溶液的配制
1)稀释水。清洗稀释水瓶,用自来水彻底地刷洗后,再用纯水刷洗几次。装入纯水到容器里。将容器放置到仪器左侧,连接安装好。
2)2M的HCL。不可吹除有机碳(NPOC)测定时去除IC时所使用的酸的准备。取浓盐酸HCL(约37%,相当于12M)100mL,加入500mL纯水,即稀释6倍,混合好后备用。将溶液移至到250mL瓶中,容器放置到仪器左侧。连接安装好。
3)25%(w/w)H3PO4(IC反应液)的制备。将浓磷酸H3PO4(85%,比重约1.69)稀释5倍。取100mL磷酸移入500mL容量瓶中,用纯水定容到容量瓶刻度。转移溶液到250mL瓶中。
2.3 标准溶液配制
标准溶液配制药品:邻苯二甲酸氢钾,使用岛津公司随仪器附送的标准物质。标准溶液的配制:1 000 mgC/L(ppm)TC(总碳)标准溶液;邻苯二甲酸氢钾(KHP)干燥约1h,在干燥器内冷却。称取2.125g。加纯水溶解后装入1L容量瓶中。加纯水至容量瓶标线。密闭放入冰箱保存。
2.4 标准曲线的测定
从配置好的标准溶液中吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。将这些溶液放入100mL容量瓶中,加纯水至刻度。从而得到一个标准曲线使用系列,使用岛津仪器TOC-VCPH制作标准曲线,其曲线图如图1所示。
结果表明:进样量与峰面积具有良好的线性关系。此标准曲线线性非常好 ,适合此TOC检测之用。
3 样品溶液的制备
待测水样来自两个地方,一个为地表源水,一个为地下源水。地表源水来自某水库,地下源水来自某
水厂。
3.1 仪器的稳定性
仪器的精密度与重复性实验:以自来水为水样,进样3次,每次50μL,按照和标准曲线检测相同的实验条件,测定该样品。仪器自动取样,大约4min,即得到测量结果。结果峰形如图2所示。
3.2 回收率实验
已知待测溶液浓度为5.00mg/L,而测得的数值为5.127mg/L,经计算此回收率为102%。
3.3 地表源水和地下源水水样中TOC含量的测定
结果
如图4所示,在地表源水中,TOC含量的测定结果为2.894mg/L。
如图5所示,在地下源水中,TOC含量的测定结果为0.3357mg/L。
结果表明:地下源水中的TOC含量比地表源水少。本次试验所采用的曲线是NPOC标准曲线,所测得的实验数值比较精准。
4 结论
TOC含量低,表明有机物总量少,则进一步说明有机污染物少。因此,TOC可以作为控制有机污染物的指标。但反之,TOC值高,只是说明有机物总量高。并不直接表明有机污染物多。因为有机物中有一些是对人体有益的,有一些是对人体有害的。至于其中的有机物是否有益于人体健康,需采用其他分析手段,作有机物种的鉴定。
实践证明,用TOC方法,可快速、准确检测其有机物总量,从而监测其有机污染情况。我处在水质监测,检验的实践中,把现用的国家标准与我处实际情况相结合,总结出了适合于我处实际的一些方法和经验,做到了灵活运用国家标准。随着水质检测技术的发展,我处水质质量的检验也将会面临新的挑战。我们将在实践中进一步完善自己的职能,不断完备水质质量检验系统,积极应对挑战,更好地服务于广大居民。
参考文献
[1]谷雪蔷,付守文,李大为,等.中国部分城市自来水的总有机碳[J].中国环境监测,2006,22(6):29-31.
[2]仇雁翎,陈玲,赵建夫.饮用水水质监测与分析[M].北京:化学工业出版社,2006.
[3]谷雪蔷,高晓燕.TOC-TN法测定清开灵注射液生产过程中总氮含量[J].药物分析,2006(2):204-206.
[4]岛津《瓶装饮用水的TOC检测》NO.TOC-004.
[5]岛津《美国药典系统适宜性试验及注射用水的检测》NO.TOC-001.
[6]岛津《TOC分析仪用于清洗有效性认证》NO.TOC-002.