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以64Zn为内标,纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数的基础上,探讨了分馏效应,结果表明,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。实验没有发现记忆效应。采用本文方法测定标准物质和实际样品,测定结果与认定值（ICP-