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本文以活性炭纤维为吸附材料,建立了活性炭纤维吸附/二次热解吸浓缩/毛细管气相色谱法测定空气中VOCs的方法,讨论了吸附剂的安全采样体积、湿度控制及分析方法的精密度、检出限和回收率、本法对苯、甲苯、四氯乙烯、对甲苯和苯乙烯的最低可测浓度分别为0.13,0.02,0.12,0.05和0.05μg·m-1,适用于低浓度VOCs样品的测定。