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对1，2，3-三氯苯（TCB）经硝化反应合成4，6-硝基三氯苯进行了研究，考察了其在硝酸／硫酸、硝酸钾／硫酸和有机溶剂中的硝化反应；在混酸体系中，考察了物料配比、反应温度、反应时间对4，6-二硝基三氟苯收率的影响。在65％硝酸／98％硫酸体系中，确定了较优的反应条件为：n（TCB）：n（硫酸）：n（硝酸）=1：11．3：2．3、反应温度65℃、反应时间4．5h，在此条件下，4，6-二硝基三氯苯的收率最高，达93．95％。为循环利用废酸，考察了在65％硝酸／95％硫酸体系中1，2，3-三氯苯的硝化反应，在反