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建立了顶空固相微萃取与气相色谱法（HS—SPME—GC）测定土壤中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。采用溶胶-凝胶法，加入自制的固相微萃取涂层，优化了固相微萃取条件，然后使用毛细管气相色谱法分离，氢火焰离子化检测器定量测定。结果表明：在70℃顶空萃取50min，280℃下解吸5min，加入3gNaCl，并以一定速度搅拌的条件下，方法的线性范围为1～100μg／L，检测限为0．005～0．1μg／L，相对标准偏差（RSD）为7．6％～9．2％，土壤样品的加标回收率为72．6％～112．5％。