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对无溶剂条件下金属氧化物催化苯氨基甲酸甲酯（MPC）热分解制备苯异氰酸酯（PI）的反应进行了研究，控制适宜的加热温度和绝对真空度，产物PI和甲醇以蒸气状态分离出反应器，使分离与热解反应同时进行，再采用分段冷凝的方式将PI和甲醇分离并收集，发现金属氧化物中氧化锌（ZnO）具有较好的催化活性。考察了制备方法对ZnO催化性能的影响，结果表明以碱式碳酸锌热分解制备的ZnO，在400℃焙烧时性能最好。对ZnO催化剂进行了XRD和TEM表征，发现催化剂颗粒大小是影响催化性能的重要因素，最佳的催化剂粒径为40nm左右。