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采用匀浆萃取结合氟罗里硅土小柱净化,气相色谱.质谱联用定性定量分析,建立了鱼体不同组织中二嗪农和毒死蜱残留的检测方法,并应用于鲤鱼对2种农药的生物富集量测定。建立的测定方法对毒死蜱和二嗪农最低检测限分别为0.001mg/kg和0.005mg/kg,在添加浓度为0.05—1.00mg/kg时,该方法的回收率为80%-105%。经10d培养,鲤鱼肉、肝脏和鳃对水中毒死蜱和二嗪农均有很强的富集作用,鱼鳃中富集农药量最大,鱼体对毒死蜱的富集作用高于二嗪农。水中毒死蜱和二嗪农浓度分别为0.013—0.140mg/L