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采用一步溶剂热法制备出尖晶石型NiCo2O4样品.该方法一次成型,反应后不需再次煅烧,简单易操作,可实现大批量合成.采用Raman、XRD、FT-IR和SEM对其进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)及交流阻抗(EIS)对其电化学性能进行分析,探索反应时间对NiCo2 O4晶体的形貌和超电容性能的影响.结果表明:在120℃下反应12 h时,得到的NiCo2O4晶体为微纳米球形结构,其具有良好的电化学性能,且可逆性较好.在0.5 A/g时,放电比电容达504.58 F/g,经过1000次循环,其放电比电容保持率约为82％.