【摘 要】
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目的建立加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)与气质联用仪(GC/MS)联用快速测定鱼肉中氯酚含量的方法。方法鱼肉样品通过在80℃用丙酮-正己烷(1∶1,体积分数
【机 构】
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广东省广州市海珠区疾病预防控制中心,中山大学生命科学学院水产品安全教育部重点实验室,中山大学海洋学院,
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目的建立加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)与气质联用仪(GC/MS)联用快速测定鱼肉中氯酚含量的方法。方法鱼肉样品通过在80℃用丙酮-正己烷(1∶1,体积分数)以ASE萃取5 min,静态循环2次,冲洗体积为萃取罐体积的60%,氮气吹扫90 s,萃取液氮吹干后用pH=3的水溶解,过SPE C-18小柱净化并用5 ml甲醇-水(2∶1,体积分数)洗脱,洗脱液用SPME PA纤维头在35℃萃取60 min,衍生化顶空反应5 min,最后用GC/MS分析。结果该法中的大多数氯酚均有较好的线性范围(0.01~100 ng/g至0.1~100 ng/g)和相关系数(r=0.995 0~1.0000),方法精确度(RSDs)为5.0%~18%,检出限为0.01~0.35 ng/g;低氯氯酚的加标回收率结果较好,均在80%左右(74.9%~100.3%),但高氯氯酚的回收率稍低(60.5%~88.7%)。实际采样鱼肌肉中氯酚的总含量在1.36~7.82 ng/g(干重)。结论该法操作简便,能有效去除脂肪等基质干扰,适用于测定鱼肉中微量氯酚。
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